實驗室高壓釜的使用

一、實驗?zāi)康?/span>

1、了解高壓釜的組成與構(gòu)造；

2、掌握高壓釜的安裝與操作；

3、通過加熱水的實驗，確定水蒸氣的壓力與溫度的關(guān)系。

二、實驗原理

1、高壓釜的基本結(jié)構(gòu)。

     高壓釜由反應(yīng)容器、攪拌器及傳統(tǒng)系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、安全裝置、加熱爐等組成。

             圖1：GCF型系列試驗高壓釜示意圖

1. 釜體、釜蓋采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼加工制成，釜體通過螺紋與法蘭聯(lián)接，釜蓋為正體平板蓋，兩者由周向均布的主螺栓、螺母緊固聯(lián)接。
2. 高壓釜主密封口采用A型的雙線密封，其余密封點均采用圓弧面與平面、圓弧面與圓弧面接觸的密封形式，依靠接觸面的高精度和光潔度，達到良好的密封效果。
3. 釜體外裝有桶型碳化硅爐芯，電爐絲穿于爐芯中，其端頭由爐殼側(cè)下部穿出，通過接線螺柱，橡套電纜與控制器相連。
4. 釜蓋上裝有壓力表，爆破膜安全裝置，汽液相閥，溫度傳感器等，便于隨時了解釜內(nèi)的反應(yīng)情況，調(diào)節(jié)釜內(nèi)的介質(zhì)比例，并確保安全運行。
5. 聯(lián)軸器主要由具有很強磁力的一對內(nèi)、外磁環(huán)組成，中間有承壓的隔套。攪拌器有伺服電機通過聯(lián)軸器驅(qū)動?？刂扑欧姍C的轉(zhuǎn)速，便可達到控制攪拌器的目的。
6. 隔套上部裝有測速線圈，連成一體的攪拌器與內(nèi)磁環(huán)旋轉(zhuǎn)時，測速線圈便產(chǎn)生感應(yīng)電動勢，該電勢與攪拌轉(zhuǎn)速相應(yīng)，該電勢傳遞到轉(zhuǎn)速表上，便可顯示出攪拌轉(zhuǎn)速。
7. 磁聯(lián)軸器與釜蓋間裝有冷卻水套，當操作溫度較高時應(yīng)通冷卻水，以及磁鋼溫度太高而退磁。
8. 采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼軸承或高強電化石墨，耐磨損，且維修周期長。

• 控制器

1. 外殼采用標準鋁合金機箱，上蓋可以向后抽出，便于維護和檢修。面板裝有溫度數(shù)顯表、電壓表、轉(zhuǎn)速以及控制開關(guān)和調(diào)節(jié)旋鈕等，供操作者操作使用。
2. 電氣原理：攪拌控制電路的電子元件均組裝在一塊線路板上，采用雙閉環(huán)控制系統(tǒng)，具有調(diào)速精度高、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定、抗干擾能力強等特點，并且具備限制超速、過流等完善的保護功能，調(diào)節(jié)“調(diào)速”旋鈕即可改變直流電機的直流電壓，從而改變電機的轉(zhuǎn)速，達到控制功能攪拌速度的目的。
3. 加熱電路中采用固態(tài)繼電器（俗稱調(diào)壓塊）調(diào)壓，使加熱電路趨于簡單化，只要調(diào)節(jié)“調(diào)壓”旋鈕即可調(diào)節(jié)加熱功率，同時，加熱電路的控制部分配置智能化數(shù)顯表，使之加熱溫度根據(jù)工藝的要求隨意調(diào)速，并且控制溫度精度*。
4. 所有外接引線均從后面板通過防水接頭由控制器內(nèi)的接線端子引出。

三、安裝與使用

1、高壓釜應(yīng)放置在符合防爆條件的實驗室內(nèi)工作，在裝備多臺高壓釜時，應(yīng)分開放置。沒見操作室均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口，應(yīng)保證設(shè)備地點通風(fēng)良好。

2、在裝釜蓋時，應(yīng)防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心的放在釜體上，擰緊主螺母時，必須按對角、對稱的分多次逐步擰緊。用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果。

3、正反螺母連接處，只準旋動正反螺母，兩圓弧密封面不得相對旋動，所有螺紋連接任在裝配時，應(yīng)涂潤滑油。

4、針型閥系線密封，僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針，壓緊密封面，即可達到良好的密封效果。

5、用手盤動釜直的回轉(zhuǎn)體，檢查運轉(zhuǎn)是否靈活。

6、控制器應(yīng)平放在操作臺上，其工作環(huán)境溫度為5-40°C，相支溫度小于85%，周圍介質(zhì)中不含有導(dǎo)電塵埃及腐蝕性氣體。

7、檢查面板和后板得可動部件和固定接點是否正常，抽開上蓋，檢查接件接觸是否松動，是否有因運輸和保管不善而造成的損壞和銹蝕。

8、控制器后板上有接地端子，應(yīng)可靠的接地。

9、連接好所有導(dǎo)線，包括電源線、控制器與釜間的電爐線、電機線、熱電偶和測速器導(dǎo)線。

10、將電源開關(guān)扳上，電源信號燈亮。

11、在數(shù)顯表上設(shè)定好操作溫度，然后扳上加熱開關(guān)，電爐接通，加熱指示燈亮，扳上腳板開關(guān)，電機通電，攪拌指示燈亮。

12、緩慢旋動調(diào)速旋鈕，使電機緩慢啟動，觀察電機是否為正轉(zhuǎn)，無誤時，停機掛上皮帶，再重新啟動。

13、旋動加熱旋鈕，即開始加熱，電壓表指示加熱電壓。加熱電壓調(diào)整的適當，可減少溫沖，達到較高的控溫精度。

14、操作結(jié)束后，可自然冷卻、通水冷卻或置于支架上冷卻。待降溫后，再放出釜內(nèi)帶壓氣體，使壓力降至常壓，再將主螺母對稱均等旋松，再卸下主螺母，然后小心的取下釜蓋，置于支架上。

15、每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上之殘留物，住密封口應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干凈，不允許硬物或表面粗糙物進行擦拭。

四、實驗操作。

1、按上述步驟安裝好設(shè)備（實驗前由老師完成）。

2、向壓力釜中通入氮氣0.5MPa左右，試壓20分鐘，觀察壓力表讀數(shù)是否下降，結(jié)果不下降，說明壓力釜不漏氣。

3、試壓結(jié)束，放掉釜內(nèi)的氮氣。

4、接通電源，開始攪拌和加熱，控制攪拌速度，若攪拌軸過熱，則用冷卻水進行冷卻。

5、將溫度設(shè)定在180°C，從100°C時開始記錄壓力釜的壓力表讀數(shù)，每個10°C記錄一次，共計8次。

6、實驗結(jié)束后，先通冷卻水對釜液進行冷卻，冷卻到80°C以下時，打開放空閥，將釜內(nèi)壓力卸掉。

五、數(shù)據(jù)處理。

1、原始數(shù)據(jù)記錄

2、數(shù)據(jù)處理。

六、注意事項

1、嚴禁帶壓操作。

2、用氮氣試壓的過程中，仔細觀察壓力表的變化，達到試壓壓力，立即關(guān)閉氮氣閥門開關(guān)。

3、釜體加熱到較高溫度時，不要和釜體接觸，以免燙傷。

4、試驗完成應(yīng)該先降溫再泄壓，否則可能被高溫蒸汽燙傷。

5、在操作前，應(yīng)仔細檢查有無異狀，在正常運行中，不得打開上蓋和觸及板上的接線端子，以免觸電。、

6、升溫速度不宜過快，加壓亦應(yīng)緩慢進行，尤其是攪拌速度，只允許緩慢提升，如遇停電，應(yīng)即將調(diào)速旋鈕調(diào)回零位。

7、不得速冷，以防過大的溫差壓力造成損害。

8、爆破膜在使用一段時間后，會老化疲憊，降低爆破壓力，也可能會有介質(zhì)附著，影響其靈敏度，應(yīng)定期更換。

9、實驗完成應(yīng)及時關(guān)閉水閥和電源。

七、實驗結(jié)果及討論

  由實驗數(shù)據(jù)可知：高壓釜內(nèi)反應(yīng)溫度和壓力在100-110度之間基本上沒有壓力的變化，120-150度之間呈線性變化，150度之后，壓力隨溫度的變化越來越快。

從溫度-壓力圖中也可以看出大致的趨勢。